TOBY工作人员认为这些测试方法能够测定绝大多数消费品中六种限制使用的邻苯二甲酸酯的浓度。某些材料制成的产品可能有必要做出调整,且应当以合理的化学知识和材料科学以及适合材料的溶剂为基础。一般的手段是将样品冷冻粉碎成粉末,在四氢呋喃中将它完全溶解,用己烷将PVC 聚合物沉淀析出,过滤,然后用环己烷将溶液稀释,最后采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。
设备和供应品:
样品制备和分析所使用的材料如下:
1. 四氢呋喃(C4H8O,THF),GC 级或更高
2. 己烷(C6H12),GC 级或更高
3. 环己烷(C6H12),GC 级或更高
4. 可密封的25 ml 玻璃小瓶,带PTFE 或硅胶衬里;或类似器皿
5. 冷冻粉碎机(或合适的替代设备,可以将样品粉碎)
6. 0.45 μm PTFE 滤纸
7. 安捷伦6890 系列气相色谱配有DB-5MS 30m×25 mm ID×0.25 μm 色谱柱和5973 质量选择检测器,或性能相当的仪器。
8. 含有邻苯二甲酸酯的认证参考材料(例如:NIST SRM 3074)
9. 苯甲酸苄酯(C14H12O2,BB),分析级
10. 邻苯二甲酸二丁酯(C16H22O4,DBP),CAS No. 84-74-2,分析级
11. 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(C24H38O4,DEHP),CAS No. 117-81-7,分析级
12. 邻苯二甲酸丁苄酯(C19H20O4,BBP),CAS No. 85-68-7,分析级
13. 邻苯二甲酸二正辛酯(C24H38O4,DnOP),CAS No. 117-84-0,分析级
14. 邻苯二甲酸二异壬酯(C26H42O4,DINP),CAS No. 28553-12-0 或68515-48-0,分析级
15. 邻苯二甲酸二异癸酯(C28H46O4,DIDP),CAS No. 26761-40-0 或68515-49-1,分析级
测定邻苯二甲酸酯的浓度
这些方法需要使用到有危险性的材料。接触所有危险性材料均应在通风橱内进行,并作好充分的个人防护,这是最重要的。邻苯二甲酸酯是一种常见的污染物。即便是低浓度的污染都可能会影响定量分析结果。应避免与塑胶材料接触,并且只使用仔细清洗过的玻璃器皿和仪器设备。所有试剂均应测试邻苯二甲酸酯含量。定期使用GC-MS 分析试剂空白监控可能的污染。当可行时,建议使用一次性玻璃器皿。
色谱柱 | DB-5MS;30m×25 mm ID×0.25 μm |
载气速率 | 1 ml/min,稳定气流(氦气) |
进样模式 | 脉冲不分流 |
进样量 | 1 μl |
进样口温度 | 29℃ |
脉冲压强和时间 | 35 psi,0.5min |
隔垫吹扫速率和时间 | 20 ml/min,2 min |
溶剂延滞 | 5 min |
柱温箱初始温度,保留时间 | 50℃,1 min |
程序升温1 | 0℃/min 升温至280℃ |
程序升温2 | 15℃/min 升温至310℃ |
最终保留时间 | 4 min |
保留时间 | 相关离子(m/z) | |
Scan 第一通道: | 5 - 9.5 分钟 | |
BB (内标) | 7.93 – 7.99 | 91.1, 105, 194, 212 |
DBP | 7.93 – 7.99 | 149, 167, 205, 223 |
Scan 第二通道: | 9.5 - 10.8 分钟 | |
BBP | 9.84 – 9.93 | 91.1, 149, 206 |
DEHP | 10.42 – 10.49 | 149, 167, 279 |
Scan 第三通道: | 10.8 – 结束 | |
DnOP | 11.15 – 11.24 | 149, 167, 261, 279 |
DINP | 10.90 – 12.1 | 149, 167, 293 |
DIDP | 11.20 – 13.00 | 149, 167, 307 |
W | C | V | D | [(C x V x D)/(W x 1000)] x 100 |
样品 重量 | GC-MS 测到 的DINP 浓度 | 初始 体积 | 稀释 因子 | %DINP(w/w) |
50 mg | 2 μg/ml | 15 ml | 20 ml / 0.1 ml = 200 | [(2 μg/ml x 15 ml x 200) / (50 mg x 1000 μg/mg)] x 100% = 12% |
50 mg | GC-MS 测到 的DIDP 浓度 | 15 ml | 20 ml / 0.1 ml = 200 | % DIDP (w//w) |
50 mg | 0.5 μg/ml | 15 ml | 20 ml / 0.1 ml = 200 | [(0.5 μg/ml x 15 ml x 200) / (50 mg x 1000 μg/mg)] x 100% = 3% |
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